| 双环笼状磷酸酯衍生物的研究——Ⅲ.双环笼状磷酸酯酰氯与邻氨基酚和邻苯二胺反应的研究及1-氧代-4(2＇-苯并(口恶)唑基)-2,6,7-三氧杂-1-磷杂双环[2.2 2]辛烷的晶体结构分析 |
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| 作者姓名： | 缪方明 刘小兰 李玉桂 王建基 刘云山 包建春 曹金鸿 周伟 |
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| 作者单位： | 天津师范大学化学系，天津师范大学化学系，南开大学元素有机化学研究所，南开大学元素有机化学研究所，南开大学元素有机化学研究所，南开大学元素有机化学研究所，中国军事医学科学研究院，中国军事医学科学研究院 天津，300074，天津，300074，天津，300071，天津，300071，天津，300071，天津，300071，北京，100850，北京，100850 |
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| 摘 要： | 本文报道双环笼状磷酸酯酰氯(1)与邻氨基酚和邻苯二胺的反应.1与邻氨基酚在硼酸和三乙胺存在下一锅反应可得关环产物1-氧代-4-(2′苯并(口恶)唑基)-2,6,7-三氧杂-1-磷杂双环[2.2.2]辛烷(2).改变1和邻苯二胺反应的加料顺序可得单酰化产物1-氧代-4-(N-邻苯二胺甲酰基)-2,6,7-三氧杂-1-磷杂双环[2.2.2]辛烷(5)和双酰化产物1,1′-氧代-4,4′(N,N′-邻苯二胺二甲酰基)-双-(2,6,7-三氧杂-1-磷杂双环[2.2.2]辛烷)(4).对产物的 IR,~1H,~(31)P NMR 和 MS 谱进行了研究,并确定了2的晶体和分子结构.结构分析表明,笼状结构 OP(OCH_2)_3C 中基本上不存在应力,仍保持 C_(3v)的对称性,晶体属单斜晶系,空间群 P2_1/c,晶胞参数:a=0.6176(1),b=1.6105(2),c=1.1354(1)nm,β=92.52(1)°,Z=4,最终偏离因子 R=0.056.
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