离子色谱-电感耦合等离子体质谱法同时测定菟丝子药材中6种形态的砷北大核心CSCD |
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引用本文: | 梁亚凤,苏章轩,徐万帮.离子色谱-电感耦合等离子体质谱法同时测定菟丝子药材中6种形态的砷北大核心CSCD[J].理化检验(化学分册),2018(6):688-691. |
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作者姓名: | 梁亚凤 苏章轩 徐万帮 |
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作者单位: | 1.东莞市清溪医院523660;2.广东药科大学510000;3.广东省药品检验所510180; |
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基金项目: | 2016年国家基本药物评价性检验中药材专项(菟丝子);广东省中医药局中药强省专项(20172027) |
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摘 要: | 称取1.000 0g经粉碎后的样品,加入0.15mol·L-1硝酸溶液20mL,室温放置12h后于85℃浸提1.5h。提取完毕,冷却至室温,以8 000r·min-1转速离心15min,取上层清液,经0.45μm有机滤膜过滤后,采用AS7阴离子色谱柱(4mm×250mm)分离亚砷酸根、砷酸根、砷胆碱、砷甜菜碱、一甲基砷和二甲基砷,以5mmol·L-1碳酸铵溶液和100mmol·L-1碳酸铵溶液为流动相进行梯度洗脱,采用电感耦合等离子体质谱法测定洗脱液中的6种形态的砷。6种形态的砷的线性范围均为1.0~10.0μg·L^(-1),检出限(3s)依次为0.108,0.055,0.027,0.053,0.011,0.108μg·L^(-1)。加标回收率在91.7%~105%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在1.7%~4.5%之间。
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关 键 词: | 离子色谱 电感耦合等离子体质谱法 砷形态 菟丝子 |
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