直流辉光放电质谱法测定高纯α-Al2O3颗粒中16种杂质元素

采用高纯Ga作为辅助电极，建立了直流辉光放电质谱法（dc-GDMS）测定高纯α?Al2O3颗粒中的Li、Be、Na、Mg等16种杂质元素含量的分析方法。实验考察了取样量、放电参数对基体信号强度、信号稳定性、基体和Ga的信号比值的影响。当选取3颗2 mm左右大小的α?Al2O3颗粒用Ga包裹，在1.6mA/950V的放电参数下，基体27Al信号稳定，强度为3.2×108 cps，Al、Ga的信号比约为1∶270。采用实验方法对α?Al2O3颗粒独立测定5次，相对标准偏差均在30%以内。为了验证Ga对α?Al2O3颗粒测定结果的影响，分别采用电感耦合等离子体发射光谱法（ICP-OES）和dc-GDMS法对易于消解的γ- Al2O3粉进行测定。对于dc-GDMS法，选择压在Ga上的γ- Al2O3粉直径约为4~5 mm，在同样的放电参数下，27Al的信号强度为3.0×109 cps，Al、Ga的信号比约为1∶29。γ- Al2O3粉的GDMS测定结果和ICP-OES基本一致。采用Ga做辅助电极测定α?Al2O3颗粒和γ- Al2O3粉的检出限均可达ng/g。