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分散固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定海龙中11种磺胺类抗菌药物残留
作者姓名:王小乔  李坚  许晓辉  李剑勇  吴福祥  张虹艳  潘秀丽  李赟
作者单位:1.兰州市食品药品检验检测研究院/食品中农药兽药残留监控国家市场监管重点实验室730050;2.中国农业科学院兰州畜牧与兽药研究所730050;
基金项目:甘肃省市场监督管理局科技计划资助项目(SSCJG-SP-A202204)。
摘    要:采用超高效液相色谱串联三重四极杆质谱(UPLC-MS/MS)技术,建立了测定海龙中11种磺胺类抗菌药物残留量的分析方法.样品经2%甲酸-乙腈超声提取,增强型脂质去除分散固相萃取净化管(EMR-Lipid dSPE)净化,采用Waters ACQUITY BEH C 18色谱柱(1.7µm,2.1 mm×100 mm)分离,电喷雾离子源电离,正离子多反应监测模式(MRM)检测,以含2 mmol/L乙酸铵-0.1%甲酸的水溶液和含0.1%甲酸的乙腈溶液为流动相进行梯度洗脱,外标法定量.11种磺胺类抗菌药物在0~30 ng/mL的质量浓度范围内线性关系良好,相关系数(R2)均不低于0.9959,检出限(LOD)与定量限(LOQ)分别在0.11~1.30µg/kg和0.37~4.40µg/kg之间,11种磺胺类抗菌药物在质量浓度为20.0、50.0、100.0µg/kg时的三个加标水平的平均回收率为62.5%~118.1%,相对标准偏差为2.1%~9.2%.方法前处理简便、准确性好,可用于海龙中11种磺胺类抗菌药物残留的快速筛查.

关 键 词:海龙  超高效液相色谱-三重四极杆质谱联用法  磺胺类药物  分散固相萃取  残留量
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