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痕量磷化氢的冷阱二次富集机理与GC/FID分析方法研究
引用本文:魏爱书,牛晓君,王瑾丰,米丽娜,闫新秀.痕量磷化氢的冷阱二次富集机理与GC/FID分析方法研究[J].分析测试学报,2013,32(10):1207-1211.
作者姓名:魏爱书  牛晓君  王瑾丰  米丽娜  闫新秀
作者单位:1.华南理工大学环境科学与能源学院;2.工业聚集区污染控制与生态修复教育部重点实验室
基金项目:国家自然科学基金资助项目(41071305)
摘    要:将火焰离子化检测器(FID)应用于二次富集气相色谱检测中构建了冷阱二次富集-GC/FID系统检测环境中痕量磷化氢的分析方法。研究了冷阱温度、载气流量、柱温箱温度和检测器温度对该系统富集检测效果的影响,讨论了磷化氢富集的机理,并将该系统应用于广州地区典型水稻田环境中结合态磷化氢(MBP)的检测。结果表明:当冷阱温度为-90℃,载气流量为1.5 mL/min,柱温箱温度为90℃,检测器温度为220℃时,系统操作条件最优。冷阱二次富集磷化氢的主要机理是富集毛细管柱(KB-Al2O3/NaSO4)对磷化氢的吸附作用,属气-固吸附。系统检出限为0.041 7 pg,精密度为4.3%。整个水稻生长周期内,水稻土中结合态磷化氢(MBP)的平均含量为120.59 ng/kg,测定结果的相对标准偏差均值为8.5%。该方法对痕量磷化氢的检测效果与使用氮磷检测器(NPD)的传统方法相近,但FID检测器的结构简单、操作方便、价格经济,使环境中痕量磷化氢的检测更容易实现,可推广应用。

关 键 词:磷化氢  GC/FID  富集机理

Mechanism of Two Stages Cold Trap Enrichment and the Analysis Method of GC/FID for Trace Phosphine
WEI Ai-shu;NIU Xiao-jun;WANG Jin-feng;MI Li-na;YAN Xin-xiu.Mechanism of Two Stages Cold Trap Enrichment and the Analysis Method of GC/FID for Trace Phosphine[J].Journal of Instrumental Analysis,2013,32(10):1207-1211.
Authors:WEI Ai-shu;NIU Xiao-jun;WANG Jin-feng;MI Li-na;YAN Xin-xiu
Institution:WEI Ai-shu;NIU Xiao-jun;WANG Jin-feng;MI Li-na;YAN Xin-xiu;College of Environment and Energy,South China University of Technology;The Key Lab of Pollution Control and Ecosystem Restoration in Industry Clusters,Ministry of Education;
Abstract:
Keywords:phosphine  GC/FID  enrichment mechanism
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