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分子氧氧化四氢呋喃产物中γ-丁内酯、4-羟基丁酸与1,4-丁二酸的反相高效液相色谱法测定
引用本文:张雪华,王静静,王猛,任水英,李辉,王吉德. 分子氧氧化四氢呋喃产物中γ-丁内酯、4-羟基丁酸与1,4-丁二酸的反相高效液相色谱法测定[J]. 分析测试学报, 2013, 32(10): 1232-1236
作者姓名:张雪华  王静静  王猛  任水英  李辉  王吉德
作者单位:1.新疆大学化学化工学院石油天然气精细化工教育部和自治区重点实验室;2.新疆产品质量监督检验研究院
基金项目:国家自然科学基金资助项目(21162027);石油天然气精细化工重点实验室开放课题(XJDX0908-2010-09)
摘    要:建立了钴(Ⅱ)配合物催化分子氧氧化四氢呋喃(THF)产物中的γ-丁内酯(GBL)、γ-羟基丁酸(GHB)和1,4-丁二酸的反相高效液相色谱(RP-HPLC)分析方法。反应产物经离心、旋蒸后,以Inertsil ODS-3 C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm)进行分离,以0.01%甲酸-甲醇溶液为二元流动相,按流速为0.80 mL/min进行等度洗脱,采用二极管阵列检测器(波长220 nm)检测,外标法定量。实验结果表明,3种目标化合物在10.0~1 000 mg/L质量浓度范围内呈良好的线性关系,相关系数均不小于0.999 8,方法的检出限为0.019~0.052 mg,定量下限为0.064~0.173 mg,3个加标水平下3种待测物的回收率为95%~107%,相对标准偏差(RSD)为0.09%~4.7%。该法简便、准确,可用于THF氧化产物中3种目标化合物的分析及催化剂效果评价。

关 键 词:钴(Ⅱ)配合物  四氢呋喃  反相高效液相色谱法  γ-丁内酯

RP-HPLC Determination of Ester and Organic Acids in the Oxidative Products of Tetrahydrofuran with Molecular Oxygen
ZHANG Xue-hua;WANG Jing-jing;WANG Meng;REN Shui-ying;LI Hui;WANG Ji-de. RP-HPLC Determination of Ester and Organic Acids in the Oxidative Products of Tetrahydrofuran with Molecular Oxygen[J]. Journal of Instrumental Analysis, 2013, 32(10): 1232-1236
Authors:ZHANG Xue-hua  WANG Jing-jing  WANG Meng  REN Shui-ying  LI Hui  WANG Ji-de
Affiliation:ZHANG Xue-hua;WANG Jing-jing;WANG Meng;REN Shui-ying;LI Hui;WANG Ji-de;Key Laboratory of Oil and Gas Fine Chemicals,Ministry of Education & Xinjiang Uyghur Autonomous Region,College of Chemistry and Chemical Engineering,Xinjiang University;Product Quality Supervision and Inspection Academy of Xinjiang;
Abstract:
Keywords:
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