| 气相色谱-质谱法测定水产品中19种氯代酚及其钠盐 |
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| 引用本文： | 钟惠英,柳海,柴丽月,郑丹,杨家锋,邱纪时,邱洁琼.气相色谱-质谱法测定水产品中19种氯代酚及其钠盐[J].分析科学学报,2016(3):371-376. |
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| 作者姓名： | 钟惠英 柳海 柴丽月 郑丹 杨家锋 邱纪时 邱洁琼 |
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| 作者单位： | 宁波市海洋与渔业研究院,浙江宁波,315012 |
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| 基金项目： | 2012年宁波市海洋与渔业局专项资金资助(海洋环保3-2)，“水产”浙江省重中之重学科开放基金(No.xkzsc1427)，宁波市科技局农业重大项目(No.2013C11027) |
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| 摘 要： | 建立了用气相色谱-质谱(GC-MS)联用法测定水产品中19种氯代酚及其钠盐的分析方法。试样用H_2SO_4消解后,用环己烷-乙酸乙酯提取酸解液中的氯代酚,利用酚类易溶于稀碱溶液的性质,将氯代酚提取到稀碱液中,调稀碱液pH至微酸性,用二氯甲烷-正己烷溶液萃取,无水Na_2SO_4脱水,浓缩定容并硅烷化衍生后,用GC-MS仪EI源选择离子模式检测,氘代4-氯-3-甲基酚(PCMC-d_2)和氘代2,4,6-三溴苯酚(2,4,6-TBP-d_2)为内标,内标法定量。氯代酚在2.0~70.0μg/L范围内,其浓度和峰面积呈良好的线性相关(r≥0.999);水产品中添加量为1.00μg/kg、2.00μg/kg、3.00μg/kg和7.00μg/kg时,回收率一氯酚(MCP)为55.2%~88.8%,二氯酚(DCP)为63.0%~114%,三氯酚(TCP)为76.0%~116%、四氯酚(TeCP)为78%~125%,五氯酚(PCP)为83.2%~104%;方法检出限在0.2~0.4μg/kg之间。
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| 关 键 词： | 氯代酚 水产品 气相色谱-质谱 |
Determination of 19 Chlorophenols and Their Sodium Salts by Gas Chromatography-Mass Spectrometry in Aquatic Products |
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| Abstract: | |
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| Keywords: | Chlorophenols Aquatic products GC-MS |
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