活性炭吸附分离-气相色谱-质谱法测定室内空气中二硫化碳的含量

移取2μL二硫化碳标准储备溶液(二硫化碳的绝对质量小于4μg)于动态稀释仪中,在选定的最佳条件下(吹扫流量为1 000mL·min-1,吹扫时间为10min)操作。仪器的出气口与活性炭吸附管连接,使空气中的二硫化碳被活性炭吸附。吹扫时间结束时,取下吸附管,移置于全自动热脱附仪中,按仪器工作条件操作,使二硫化碳解吸并引入气相色谱仪,在DB-5色谱柱(60m×0.25mm,0.25μm)上按程序升温(温度区间为50～250℃)模式进行分离,按设定条件用质谱法测定二硫化碳的含量。用二硫化碳标准溶液系列绘制标准曲线,其线性范围在0.010～2.0mg·L~(-1)之间,检出限(3s)为0.007μg。当采集体积为10L时,其检出限为0.7μg·m-3。用标准加入法进行回收试验,测得回收率在105%～110%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)均小于4%。为检测吸附管中二硫化碳的稳定保持时间,取2μL二硫化碳标准储备溶液9份,分别按上述条件吹扫,并吸附于9个吸附管中,在不同的时间测定其二硫化碳的含量。结果表明,吸附管中二硫化碳至少可保存72h,在室温(23℃)和低温(-18℃)条件下,保存的吸附管中二硫化碳的测定结果之间无明显差异。