固相萃取-气相色谱-质谱法测定生活饮用水中23种半挥发性有机物的含量

分别从水源、水厂及管网取水样10份,每份水样装满2L棕色玻璃瓶,各加亚硫酸钠100mg去除残余氯,于4℃保存,此水样可保存14d,每升样品中加入20mg·L~(-1)苊-d10和屈艹-d12的混合内标溶液100μL。按国家标准GB/T 5750-2006所述方法进行固相萃取,所得洗脱液经脱水、蒸缩,并用丙酮定容至1.0 mL。选用HP-5MS色谱柱(30 m×0.25 mm,0.25μm),在55～310℃区间按程序升温模式使此溶液中的23种半挥发性有机物得到分离并进行质谱测定。选择了电子轰击离子源和选择离子监测模式为主要质谱条件。各组分的线性范围除五氯酚为1.00～50mg·L~(-1)外,其他均为0.20～10mg·L~(-1),其检出限(3s)在0.03～0.18μg·L~(-1)之间。以阴性样品为基体,用标准加入法进行回收试验,测得回收率在75.5%～124%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在1.1%～16%之间。在所取10份样品中均未检出上述各组分,说明水源及水厂(包括经管网输送至用户的水)均符合国家标准中有关半挥发有机物允许最高存在量的相关要求。