超高效液相色谱-串联质谱法测定人血浆中蘑菇毒肽的含量 |
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作者姓名: | 周贻兵 李磊 吴玉田 林野 郭华 张权 刘文政 刘利亚 |
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作者单位: | 贵州省疾病预防控制中心,贵阳 550004;贵州省疾病预防控制中心,贵阳 550004;贵州省疾病预防控制中心,贵阳 550004;贵州省疾病预防控制中心,贵阳 550004;贵州省疾病预防控制中心,贵阳 550004;贵州省疾病预防控制中心,贵阳 550004;贵州省疾病预防控制中心,贵阳 550004;贵州省疾病预防控制中心,贵阳 550004 |
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摘 要: | 提出了用超高效液相色谱-串联质谱法测定人血浆中6种蘑菇毒肽含量的方法。取人血浆样品1.0mL,先后用乙腈-甲醇(1+1)混合溶液(每次用3mL)超声提取10min,离心5min,合并2次上层提取液,于50℃吹氮至近干,加入甲醇和5%(体积分数)氨水(1+4)的混合溶液溶解残渣,并定容至1.0mL,此溶液经0.22μm滤膜过滤,取滤液进行色谱分离和质谱测定。选用BEH C_(18)色谱柱作为固定相,并用不同比例的(A)甲醇和(B)5%(体积分数)氨水的混合液作为流动相进行梯度洗脱。质谱分析时,选择电喷雾离子源正离子(ESI+)模式在弱碱性条件下,用多反应监测(MRM)模式测定6种蘑菇毒肽(α-鹅膏毒肽、β-鹅膏毒肽、γ-鹅膏毒肽、二羟基鬼笔毒肽、羧基二羟基鬼笔毒肽和羧基三羟基鬼笔毒肽)的含量。上述6种蘑菇毒肽标准曲线的线性范围均在3.12~125μg·L~(-1)之间,其测定下限(10S/N)在2.0~5.0μg·L~(-1)之间。回收试验测得回收率在78.4%~106%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在2.3%~14%之间。
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关 键 词: | 超高效液相色谱-串联质谱法 蘑菇毒肽 人血浆 |
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