Schnellbestimmung des Stickstoffs in Stahl nach dem Schmelzextraktionsverfahren im Tr?gergasstrom

Zusammenfassung Es konnte gezeigt werden, daß im Graphittiegel unter geeigneten Bedingungen eine quantitative Zersetzung der im Stahl vorhandenen Metallnitride stattfindet und daß die Extraktion des Stickstoffs aus der Stahlschmelze unter Anwendung eines Trägergases möglich ist. Aufgrund dieser Feststellungen wurde ein vakuumfreies Analysenverfahren zur Bestimmung des Gesamtstickstoffs in Stahl entwickelt. Vom Einwurf der Stahlspäne in das Gerät bis zur vollständigen Extraktion und Registrierung des Stickstoffs vergehen etwa 90 sec. Die Gesamtzeit für die Untersuchung einer Stahlprobe beträgt, einschließlich aller Vorbereitungsarbeiten, 3,5 min. Der Aufbau des Gerätes ist einfach. Eine Reinigung des Trägergases ist bei Verwendung von Helium mit einer Stickstoffverunreinigung von 20 ppm nicht erforderlich. Die Reproduzierbarkeit des Trägergasverfahrens ist etwas besser als die des naßchemischen Aufschluß- und des abgewandelten Dumas-Verfarens.

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Summary It has been established that a quantitative decomposition of nitrides in steel takes place under suitable conditions in graphite crucibles, and that an extraction of nitrogen from molten steel is possible by means of a carrier gas. On the basis of these observations a method was developed to determine the total nitrogen in steel which does not require any vacuum. Approximately 90 seconds will elapse from the moment the steel chips are inserted into the apparatus, to the point of complete extraction and recording of nitrogen. The total time required for testing the steel sample, including all preparatory work, is 3.5 minutes. Mounting the apparatus is simple. There is no need for cleaning the carrier gas when helium is used with an impurity of 20 ppm nitrogen. The precision of the carrier gas technique is better than that of the modified Kjeldahl or modified Dumas method.