Electrogeneration of coulometric reagents: Applications to drug control

Summary The coulometric electrogeneration of titanium(III) is applied to the quantitative reduction of quinone and naphthoquinone compounds of biological interest. Current efficiencies of 100% are obtained at a platinum cathode with titanium tetrachloride as supporting electrolyte in strong acidic media. Benzoquinones, which can be partially or totally destroyed in such media, are determined by using a mixture of TiCl₄ and EDTANa₄. The choice of experimental parameters is discussed in detail. For oxidimetric determinations, silver(II), which is well known as a very strong oxidizing agent (E ⁰+1.90 Vvs. NHE), is produced with 100% current efficiency on a gold anode at low temperature (–10° C). The best conditions for the electrogeneration of vanadium(V) from vanadyl sulphate in dilute sulphuric acid have also been investigated. The use of amperometric or potentiometric end-point detection is discussed. Organic compounds such as hydroquinone and hydrazide derivatives can be titrated with a good accuracy.

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Elektrogeneration coulometrischer Reagenzien. Anwendung zur Arzneimittelkontrolle

Zusammenfassung Die coulometrische Elektrogeneration von Titan(III) wurde zur quantitativen Reduktion von Chinon- und Naphthochinonverbindungen biologischer Bedeutung verwendet. Ausbeuten von 100% wurden an einer Platinkathode mit TiCl₄ als Trägerelektrolyt in stark saurem Medium erhalten. Benzochinone, die in einem solchen Medium ganz oder teilweise zerstört werden können, wurden mit einer Mischung von TiCl₄ und ÄDTA bestimmt. Die Wahl experimenteller Parameter wurde ausführlich diskutiert. Für oxydimetrische Bestimmungen wird Ag(II), das als starkes Oxydationsmittel bekannt ist (E ⁰=+1,90 V vs NHE), mit 100%iger Ausbeute an einer Goldanode bei –10° gewonnen. Die besten Bedingungen für die Elektrogeneration von Vanadin(V) aus Vanadylsulfat in verdünnter Schwefelsäure wurden untersucht. Die amperometrische oder potentiometrische Endpunktanzeige wurde diskutiert. Organische Verbindungen, wie Hydrochinon- und Hydrazidderivate, lassen sich genau titrieren.

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Presented at the 8th International Microchemical Symposium, Graz, Austria, August 25–30, 1980.