Multielementanalyse von Aerosolen mit Hilfe der R?ntgenfluorescenzanalyse mit totalreflektierendem Probentr?ger (TRFA)

Zusammenfassung Für Aerosolproben auf Filterunterlage werden unter Benutzung der Röntgenfluorescenzanalyse mit totalreflektierendem Probenträger (TRFA) als Bestimmungsmethode Analysenverfahren aufgezeigt und charakterisiert.Bei dem Naßaufschluß des Probenmaterials im geschlossenen System mit HNO₃ mit anschließender Meßprobenpräparation durch Eintrocknung eines Aliquots der Lösung auf dem Probenträger werden Nachweisgrenzen bis zu 0,3 ng/cm² erhalten. Die Reduzierbarkeit der Messung beträgt für die Elemente K, Ca, Ti, V, Cr, Mn, Fe, Ni, Cu, Zn, As, Se, Rb, Sr, Ba und Pb zwischen 5 und 25%. Bei Verwendung des Lowtemperature-Sauerstoffplasmas für die Veraschung von homogen belegten Membranfiltern auf dem Probenträger lassen sich ähnliche Reproduzierbarkeiten und Nachweisgrenzen erhalten. Beide Verfahren wurden inaktiv und mit Radiotracern hinsichtlich systematischer Elementverluste untersucht.Zur Bestimmung des Broms und zur schnellen Erfassung von Hauptbestandteilen wird eine Möglichkeit für die Vermessung von Membranfiltern unter Umgehung eines Veraschungsschritts aufgezeigt. Die Nachweisgrenzen betragen hier bis zu 3 ng/cm².Der Ergebnisvergleich mit den entsprechenden Werten der NNA, der AAS und der PIXE ergibt zumeist gute Übereinstimmungen der Resultate.

---

Multielement analysis of aerosol samples by X-ray fluorescence analysis with totally reflecting sample holders

Summary Aerosole samples on filter support were analyzed using the X-ray flourescence analytical method (Mo excitation) with totally reflecting sample carrier (TXFA).Wet decomposition of the sample material with HNO₃ in an enclosed system and subsequent sample preparation by evaporating an aliquot of the solution on the sample carrier yields detection limits up to 0.3 ng/cm².The reproducibilities of the measurements of the elements K, Ca, Ti, V, Cr, Mn, Fe, Ni, Cu, Zn, As, Se, Rb, Sr, Ba and Pb lie between 5 and 25%.Similar detection limits and reproducibilities are obtained, when low-temperature oxygen plasma is employed for the direct ashing of the homogenously covered filter on the sample carrier.For the systematic loss of elements both methods were investigated with radiotracers as well as with inactive techniques. A comparison of the results with those obtained by NAA, AAS and PIXE shows good agreement in most cases.For the bromine determination and the fast coverage of the main elements a possibility for measuring the filter membrane has been indicated, which neglects the ashing step. The corresponding detection limits are up to 3 ng/cm².

---

---

Herrn Prof. Dr. W. Fresenius zum 70. Geburtstag gewidmet