响应面法优化双羟丙基封端聚硅氧烷的微波合成工艺研究

采用微波辐射法合成双羟丙基封端聚硅氧烷,将响应面分析法应用于1,3-双(3-三甲硅氧基丙基)四甲基二硅氧烷的合成工艺,通过Box-Behnken中心组合实验,考察原料摩尔配比、反应时间、微波辐射温度和催化剂加量四个因素对1,3-双(3-三甲硅氧基丙基)四甲基二硅氧烷收率的影响,得到最佳微波合成工艺参数并建立多元回归数学模型。结果表明:微波合成最佳反应条件n(2-烯丙基三甲基硅氧烷)/n(1,1,3,3-四甲基二硅氧烷)=2.4∶1,反应时间103 min,微波温度95℃,催化剂加量19 mg/kg,得到产物收率可达94.46%。以优化条件下制备的1,3-双(3-三甲硅氧基丙基)四甲基二硅氧烷为原料,制备出了双羟丙基封端聚硅氧烷,目标产物转化率可达90.5%。采用IR、1HNMR、GC对产品结构进行了表征。