高效液相色谱法检测土壤时前处理过程对低环多环芳烃损失的影响

为降低高效液相色谱法测定土壤样品中萘、苊、苊烯、芴、菲、蒽等6种2～3环多环芳烃和替代物十氟联苯含量时前处理环节造成的损失,优化了前处理条件并探讨了萃取、浓缩、净化对7种目标物回收率的影响。土壤样品用1∶1的丙酮-正己烷混合溶液自动加速溶剂萃取后,所得萃取液在真空度0.06～0.07 MPa、温度30℃下被减压浓缩至5.0 mL,然后在氮气压力100 kPa、温度30℃下被进一步氮吹浓缩至约1.0 mL。若样品需要净化,直接过活化好的Supelco硅酸镁固相萃取柱,用体积比1∶1的二氯甲烷-正己烷混合溶液洗脱。洗脱液(无需净化时为浓缩液)用乙腈置换并稀释至1.0 mL,溶液中的目标物用SUPELCO LC-PAH色谱柱分离,二极管阵列检测器及荧光检测器串联检测,外标法定量。结果显示：采用上述分段浓缩方法可以有效降低目标物的损失;通过分析前处理环节分段模拟液,发现萃取、净化、氮吹浓缩过程对7种目标物回收率的影响较小,减压浓缩过程的影响较大;十氟联苯和6种目标物的质量浓度分别在0.20～10.0 mg·L^-1,0.04～2.00 mg·L^-1内和...