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超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱法快速测定植物源性食品中96种除草剂的残留量
作者姓名:王兴宁  戴唯  李志  张敏  付海滨  刘二龙  金鑫鑫  刘旸旸
作者单位:贵阳海关综合技术中心,贵阳 550081;沈阳农业大学,沈阳 110866;沈阳海关技术中心,沈阳 110016;黄埔海关技术中心,广州 510730;沈阳医学院 公共卫生学院,沈阳 110034
基金项目:国家重点研发计划(2017YFC1601603);
摘    要:提出了全自动QuEChERS结合超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱法(UHPLC-Q-Orbitrap HRMS)测定植物源性食品中96种常见除草剂的残留量的方法,同时建立了96种除草剂的精确质量数质谱库,可以实现对非目标化合物的定性筛查。取高水分样品(含水量不小于80%) 10.00 g或低水分样品(含水量小于15%) 5.00 g,茶叶样品则取2.00 g,低水分样品中需加入5 mL水,静置30 min。样品中依次加入10 mg·L-1内标(±)-氟吡禾灵-d4溶液50μL、4 mm氧化锆珠5粒、10 mL体积比为9∶1的含1%(体积分数)乙酸的乙腈溶液-甲苯的混合液和缓冲盐试剂包,在预装有吸附剂(含无水硫酸镁600 mg、C18 100 mg、石墨化碳黑100 mg)的QuEChERS全自动样品制备系统中涡旋振动和离心。取1 mL上清液,过0.22μm滤膜,所得溶液在Waters ACQUITY UPLC HSS-T3色谱柱上分离,以含5 mmol·L-1甲酸铵和0.1%(体积分数...

关 键 词:除草剂  全自动QuEChERS  植物源性食品  超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱法(UHPLC-Q-Orbitrap HRMS)
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