艾士卡试剂熔样-电感耦合等离子体原子发射光谱法同时测定煤炭中砷、磷和硫的含量

针对标准方法不能同时测定煤炭样品中砷、磷和硫含量的问题,提出了题示方法。参考标准GB/T 3058-2019中的前处理方法,在陶瓷坩埚中加入1.5 g艾士卡试剂(由轻质氧化镁与无水碳酸钠按质量比2∶1混合而成)和约1 g煤炭样品,混匀后在上面均匀覆盖额外的1.5 g艾士卡试剂。将坩埚放入马弗炉中,升温至500℃灼烧1 h,再升温至(800±10)℃灼烧3 h。灼烧物转移至约30 mL热水中,用20 mL盐酸洗涤坩埚数次。合并上述溶液,用水定容至100 mL,供电感耦合等离子体原子发射光谱仪分析。设置仪器工作参数的射频(RF)功率为1 350 W,雾化气流量为0.45 L·min^-1,辅助气流量为0.2 L·min^-1,冷却气流量为13 L·min^-1,分析泵速为60 r·min^-1,以降低样品溶液盐分及黏度对谱线强度的影响。分别以煤炭标准物质GBW 11115a(砷和磷)和GBW 11101y(硫)为基质,采用标准加入法制作工作曲线,并采用仪器自带软件校正,所得校正曲线可直接用于标准物质和实际样品中...