| 超高效液相色谱-串联质谱法同时测定土壤中13种硝基咪唑类抗生素的含量 |
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| 引用本文： | 唐会鑫,谷悦,郭二菱,郭爱静,王可,杨莉丽.超高效液相色谱-串联质谱法同时测定土壤中13种硝基咪唑类抗生素的含量[J].理化检验(化学分册),2023(5):606-611. |
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| 作者姓名： | 唐会鑫 谷悦 郭二菱 郭爱静 王可 杨莉丽 |
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| 作者单位： | 1. 河北师范大学化学与材料科学学院;2. 石家庄市疾病预防控制中心石家庄市化学毒物检测及风险预警技术创新中心 |
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| 基金项目： | 河北省省级科技计划资助(223777116D)； |
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| 摘 要： | 取5.00 g土壤样品，加入4 mL水，涡旋混匀后加入10 mL乙腈提取剂，涡旋提取3 min。加入1 g氯化钠，在室温下离心10 min,分取7.5 mL上清液，加入0.3 g无水硫酸镁，涡旋30 s后在25℃下离心5 min。分取5 mL上清液，于35℃氮吹至干。用1 mL甲醇复溶，过0.22μm滤膜，滤液中13种硝基咪唑类抗生素在Phenomenex Kinetex F5 100?色谱柱上用不同体积比0.1%(体积分数，下同)甲酸溶液和甲醇的混合溶液进行梯度洗脱分离，以喷射流电喷雾离子源正离子(AJS ESI+)模式电离，以多反应监测(MRM)模式检测，以基质匹配法定量。结果显示，各抗生素的质量浓度均在0.5～100.0μg·L-1与对应的峰面积呈线性关系，测定下限(10S/N)为0.01～0.07μg·kg-1。按标准加入法进行回收试验，回收率为71.5%～116%,测定值的相对标准偏差(n=5)为1.1%～7.8%。方法用于20份实际样品的分析，仅在一份样品中检出了迪美唑，检出量为8.39μg·kg-...
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| 关 键 词： | 超高效液相色谱-串联质谱法(UHPLC-MS/MS) 硝基咪唑类抗生素 残留量 土壤 |
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