氨水密闭消解-电感耦合等离子体质谱法测定植物样品中碘的含量

为解决在电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定碘时易出现分解效率不高、碘记忆效应强、多原子离子干扰及基体效应等问题，进行了题示研究。粮食类、豆类样品(干样)去除杂物后，用水洗净，于60℃烘干；蔬菜、水果类样品(鲜样)用水洗净，晾干，取可食用部分，制成匀浆。取上述样品0.500 0 g置于高压密闭聚四氟乙烯内罐中，加入15 mL 10%(体积分数)氨水溶液，于200℃密封消解过夜。冷却后，用水将溶液转移至聚四氟乙烯比色管中，定容至25 mL,经0.45μm混合纤维素滤膜过滤，采用ICP-MS测定滤液中碘的含量。选择与碘质量数最为接近的碲作为内标元素，以氦气碰撞模式进行分析，并通过优化氦气流量，降低了空白值，有效消除了基体效应及多原子离子产生的质谱干扰。碘的质量浓度在50.0μg·L^-1内与对应的信号强度呈线性关系，检出限(3s)为0.005 mg·kg^-1。方法用于国家一级标准物质分析，测定值的相对标准偏差(n=12)为2.7%～6.2%,相对误差为-7.5%～6.9%。