分散固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法同时测定土壤中新烟碱类农药及其代谢物的残留量 |
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引用本文: | 平华,赵天宇,马智宏,孔红玲,李杨,李成.分散固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法同时测定土壤中新烟碱类农药及其代谢物的残留量[J].理化检验(化学分册),2023(11):1276-1283. |
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作者姓名: | 平华 赵天宇 马智宏 孔红玲 李杨 李成 |
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作者单位: | 1. 北京市农林科学院质量标准与检测技术研究所;2. 农业农村部农产品质量安全风险评估实验室(北京) |
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摘 要: | 考虑到采用现有方法提取烯啶虫胺回收率较低,并且缺乏同时检测土壤中新烟碱类农药及其代谢物的方法,开展了题示研究工作。采集离地表20 cm以内的土壤样品,风干、除杂、过筛后分取5 g,加入3.0 mL水,摇匀,静置10 min。加入10 mL含1.0%(体积分数)乙酸的乙腈溶液,振荡30 min,加入5.0 g无水硫酸镁和1.0 g氯化钠,剧烈振荡1 min,于4℃离心5 min。取0.15 g无水硫酸镁、0.05 g N-丙基乙二胺(PSA)置于5 mL具塞离心管中,再加入2.0 mL上述样品提取液,涡旋振荡1 min,于4℃离心3 min。分取0.5 mL上清液,加入0.5 mL水,混匀后过0.2μm滤膜。收集滤液,采用超高效液相色谱-串联质谱仪检测,14种目标物(包括10种新烟碱类农药和4种代谢物)在Waters ACQUITY UPLC HSS T3色谱柱上用不同体积比的含5 mmol·L-1甲酸铵的甲醇溶液和含5 mmol·L-1甲酸铵的0.1%(体积分数)甲酸溶液的混合溶液梯度洗脱分离,用电喷雾离子源正离子(ESI+
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关 键 词: | 分散固相萃取 超高效液相色谱-串联质谱法 新烟碱类农药 代谢物 土壤 残留量 |
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