标准加入法-电感耦合等离子体质谱法测定海绵钯中17种痕量杂质元素

取海绵钯样品0.900 0 g,加入10 mL水润湿后，用10 mL体积比3∶1的盐酸-硝酸混合液于100℃溶解，用水定重至90 g。通过质谱干扰分析并结合同位素丰度确定了待测同位素，⁵²Cr、⁵⁶Fe、⁵⁵Mn在动态反应池(DRC)模式下检测，其他元素的同位素均在标准模式下检测。在射频功率1 100 W、雾化气流量0.85 L·min^-1等条件下，采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定海绵钯中17种痕量杂质元素，绘制各元素标准加入法的校准曲线，并用仪器软件设置为“外标法”模式的工作曲线，后续对其他海绵钯样品进行检测时可直接在此工作曲线下进行，不需要每个样品都进行标准加入。结果表明，17种元素的检出限(3s)为0.012～0.452μg·g^-1,按照标准加入法进行回收试验，回收率为93.0%～107%,测定值的相对标准偏差(n=11)小于8.0%。采用本方法和GB/T 1420-2015中的电感耦合等离子体原子发射光谱法对海绵钯样品进行对比分析，两种方法的测定结果基本一...