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超高效液相色谱-串联质谱法同时测定党参和当归中23种植物生长调节剂的残留量
作者姓名:刘志荣  张明童  马潇  谢楠  郭朝晖  杜海娟
作者单位:甘肃省药品检验研究院甘肃省中藏药检验检测技术工程实验室国家药品监督管理局中药材及饮片质量控制重点实验室
摘    要:样品经晾干、粉碎、过筛后,分取3.0 g,加入1.0%(体积分数)冰乙酸溶液5 mL,涡旋,使样品完全浸湿。浸泡30 min后加入乙腈15 mL,剧烈振摇10 min,加入无水硫酸镁(AMS) 4.0 g和氯化钠1.0 g,剧烈摇散,防止盐结块,再剧烈振摇10 min,离心10 min。收集全部上清液,于40℃氮吹至近干,残渣用50%(体积分数)乙腈溶液1 mL复溶。所得溶液进入超高效液相色谱-串联质谱仪,其中的目标物在Waters AQUITY UPLC BEH Shield RP18色谱柱上用不同体积比的含5 mmol·L-1甲酸铵的0.05%(体积分数,下同)甲酸溶液以及含5 mmol·L-1甲酸铵和0.05%甲酸的乙腈溶液的混合溶液梯度洗脱分离,采用电喷雾离子源正(ESI+)、负(ESI-)离子模式电离,保留时间依赖多反应监测(sMRM)模式检测,基质匹配法定量。结果显示:23种植物生长调节剂的质量浓度均在一定范围内与对应的峰面积呈线性关系,测定下限(10S/N)为0.2~3.0μg·kg<...

关 键 词:超高效液相色谱-串联质谱法  植物生长调节剂  残留量  党参  当归
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