液相色谱-三重四极杆质谱法定性、定量分析26种芬太尼类新精神活性物质和2种前体物质

取1.00 g模拟样品，加入3 mL乙腈和2 mL水，涡旋5 min,超声提取20 min,离心5 min。上清液过预先活化好的Qasis HLB固相萃取柱，用5 mL乙腈洗脱，洗脱液于40℃氮吹至近干。用1.00 mL乙腈溶解残渣，过0.22μm有机滤膜，滤液供液相色谱-三重四极杆质谱仪分析。26种芬太尼类新精神活性物质和2种前体物质在ZORBAX SB-C₁₈色谱柱上用不同体积比的甲醇和含0.005 mol·L^-1乙酸铵的0.1%(体积分数)甲酸溶液的混合溶液进行梯度洗脱分离，以电喷雾离子源正离子模式电离，多反应监测模式检测。通过解析质谱图，确定了28种目标物的母离子和子离子，并按照结构将其分为5组，推断出各组物质形成稳定子离子的可能断裂机理。方法验证试验结果表明，28种目标物的质量分数均在10～100μg·kg^-1内与其对应的峰面积呈线性关系，检出限(3S/N)为0.012～2.320μg·kg^-1,回收率为86.2%～99.4%,测定值的相对标准偏差(n=5)为1.6%～6.3%。