全自动加速溶剂萃取-高效液相色谱-串联质谱法测定土壤中6种抗生素的残留量 |
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引用本文: | 潘晓春.全自动加速溶剂萃取-高效液相色谱-串联质谱法测定土壤中6种抗生素的残留量[J].理化检验(化学分册),2023(3):337-341. |
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作者姓名: | 潘晓春 |
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摘 要: | 随机选取代表性土壤样品约1 kg,四分法将土壤样品缩分,取约200 g风干、粉碎、过筛。取上述土壤样品10.0 g置于萃取池中,加入硅藻土15.0 g混合均匀后进行加速溶剂萃取(ASE),采用凝胶净化系统净化提取液。取净化液10 mL,于50℃氮吹至近干,残渣用1 mL甲醇溶解,过0.22μm滤膜,采用高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)测定其中林可霉素、克林霉素、洛美沙星、培氟沙星、恩诺沙星和环丙沙星等6种抗生素的含量,质谱分析采用多反应监测模式。结果表明,6种抗生素的质量浓度在0.001~1.0 mg·L-1内与对应的峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为0.004~0.019μg·kg-1。方法用于分析单标准溶液和加标样品溶液,所得测定值的相对标准偏差(n=6)均小于4.0%。按标准加入法进行回收试验,回收率为83.8%~105%。方法用于实际样品分析,6种抗生素的检出量为15.7~221.6μg·kg-1。
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关 键 词: | 全自动加速溶剂萃取(ASE) 土壤 抗生素 林可霉素 洛美沙星 高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS) |
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