微波萃取-SPE柱净化/气相色谱-质谱法测定固体废物中53种半挥发性有机物 |
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作者姓名: | 蒋建军 卢光磊 刘丽 向勇 |
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作者单位: | 广电计量检测(湖南)有限公司,湖南 长沙 410000 |
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基金项目: | 湘江流域区域产地镉砷污染活化及调控机制课题资助(2022YFD1700102) |
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摘 要: | 采用微波辅助萃取技术,结合固相萃取(SPE)小柱净化,建立了固体废物中53种半挥发性有机物的气相色谱-质谱检测方法。通过优化前处理条件,选择以丙酮-正己烷(1∶1,体积比)为萃取剂,微波萃取温度为100 ℃,萃取时间为15 min,萃取液经硅酸镁固相萃取柱净化,DB-5MS(30 m × 0.25 μm × 0.25 mm)色谱柱分离,结合电子轰击电离源(EI)选择离子监测(SIM)模式,采用内标法进行定量检测。实验表明:53种半挥发性有机物在0.2 ~ 5.0 mg/L范围内线性良好,相关系数(r)均不小于0.998,对典型固体废物灰渣和生化污泥样品的检出限分别为0.002 ~ 0.015 mg/kg和0.004 ~ 0.027 mg/kg,定量下限分别为0.008 ~ 0.060 mg/kg和0.016 ~ 0.108 mg/kg。在0.5、1.0、2.0 mg/kg 3个加标水平下,灰渣样品的平均加标回收率为70.7% ~ 98.5%,相对标准偏差(RSD,n = 6)为1.7% ~ 14%;生化污泥样品的平均加标回收率为71.8% ~ 105%,RSD(n = 6)为1.2% ~ 15%。该方法快速准确、环保可靠、试剂用量少、检测效率高,可满足固体废物中53种半挥发性有机物的高通量检测要求。
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关 键 词: | 半挥发性有机物 固体废物 微波萃取 固相萃取 气相色谱-质谱联用 |
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