Chromatographie quantitative du chrome sur papier

Résumé La séparation chromatographique du chrome des éléments mineurs rencontrés dans les aciers a été étudiée à l'échelle du microgramme. L'élution et le dosage du chrome ont été mis au point en vue de la vérification quantitative de sa séparation d'avec le tungstène, le molybdène, le fer et éventuellement en présence de vanadium. Du point de vue quantitatif, les dosages préconisés par spectrophotométrie et absorptiométrie sont remarquablement reproductibles: pour 10g, de ± 1 à 2% et pour 2g, de ± 3,5%. Ceci permet d'envisager la méthode pour l'analyse des solutions aussi bien pauvres que riches en chrome. Envisagée pour le contrôle et le travail en série, cette technique semble particulièrement adéquate, puisque dans le même temps (2 heures 40 minimum), huit essais peuvent être développés dans une même cuve, sans aucune intervention du chimiste. On peut dire que, mise à part la dissolution, cette manière de faire permet de terminer en un jour l'analyse de huit échantillons avec une seule cuve.

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Summary The chromatographic separation of chromium from the minor elements encountered in steels has been studied on the microgram scale. The elution and the determination of chromium have been improved from the point of view of the quantitative verification of its separation from tungsten, molybdenum, iron, and contingently in the presence of vanadium. From the quantitative standpoint, the recommended determinations through spectrophotometry and absorptionometry are remarkably reproducible: for 10g, from ± 1 to 2% and for 2g, from ± 3.5%. This finding makes it feasible to consider the method for the analysis of solutions of either low or high chromium content. With respect to its use in control work and for series analyses, this technique appears to be especially adequate because, in the same time (2 hours, 40 minutes) eight samples may be developed in a single cell with no intervention on the part of the chemist. It may be said, that apart from the solution procedure, this method will permit the analysis per day of eight samples with a single cell.

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Zusammenfassung Die chromatographische Trennung des Chroms von geringen Mengen anderer im Stahl vorkommender Elemente wurde im Mikrogrammaßstab studiert. Die Eluierung und Bestimmung des Chroms wurden im Hinblick auf ihre quantitative Verläßlichkeit zur Trennung von Wolfram, Molybdän, Eisen und allenfalls von Vanadium ausgearbeitet. In quantitativer Hinsicht sind die vorgeschlagenen spektrophotometrischen und absorptiometrischen Verfahren bemerkenswert gut reproduzierbar: bei 10g innerhalb ± 1 bis 2%, bei 2g innerhalb ± 3,5%. Sie lassen sich daher zur Analyse von Lösungen geringen oder größeren Chromgehaltes verwenden. Für Kontrollzwecke oder Serienanalysen ist das Verfahren ebenso geeignet, da gleichzeitig acht Chromatogramme innerhalb 160 Minuten in einem Gefäß ohne weitere Inanspruchnahme des Analytikers entwickelt werden, so daß in einem Tag — abgesehen von dem Aufschluß — die vollständige Analyse von acht Proben zu Ende geführt werden kann.