乙炔基封端氢化超支化聚碳硅烷的合成、表征及性能

以氯甲基三氯硅烷(Cl_3SiCH_2Cl)和乙炔基溴化镁(HC≡CMgBr)为原料,经过Grignard偶合反应和还原反应制备得到乙炔基封端的氢化超支化聚碳硅烷(EHBP)。通过红外光谱、核磁共振(碳谱、氢谱、硅谱)、差示扫描量热、流变分析和热重分析等方法研究了EHBP聚合物的结构、固化行为以及热性能;采用X射线衍射、拉曼光谱、扫描电镜和高倍透射电镜分析了EHBP聚合物的陶瓷化过程。结果表明,在分子链末端引入Si—H和乙炔基,使EHBP聚合物具有优良的耐热性和耐热氧化性。氮气氛围下EHBP失重5%时的温度(T_(d5))为578.8℃,1 000℃时的质量保留率为82.3%;空气氛围下T_(d5)为549.6℃,1 000℃时的质量保留率为69.2%。1 600℃下EHBP的裂解产物中存在α-SiC和β-SiC晶体,结晶完善,晶粒分布均匀,晶粒尺寸为15~20nm。