Chromatographische Trennungen zur Verbesserung der photometrischen Nachweisgrenze in der Element-Spurenanalyse am Beispiel des Nickels

Zusammenfassung Als Nachweisgrenze für das extraktiv-photometrische Bestimmungsverfahren von Nickel mit Pyridin-2-aldehyd-2-chinolylhydrazon (PAC) wurden als Absolutmenge 195 ng Ni ermittelt. Nach der dünnschicht-chromatographischen Abtrennung des PAC-Überschusses an Kieselgel mit Aceton kann die Nachweisgrenze auf 34 ng Ni verringert werden. Die Messungen erfolgen in Mikroküvetten in Benzol bei 515 nm; der Zeitbedarf für eine Bestimmung beträgt etwa 1 h. Die Techniken der Säulen- und Dünnschicht-Chromatographie (DC) werden miteinander verglichen; mit der DC ist der Zeitaufwand geringer. Es wird über die Analysenergebnisse in synthetischen Lösungen berichtet; eine Anwendung des Verfahrens z.B. für Nickel-Spurenanalysen in Lebensmitteln ist möglich, da das störende Eisen ebenfalls abgetrennt wird.

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Chromatographic separations for improving the photometric determination limit in element trace analysis by example of nickel

Summary The determination limit in extractive spectrophotometric analysis of nickel with pyridine-2-aldehyde-2-quinolylhydrazone (PAC) was found to be 195 ng Ni (absolute amount of Ni). After separation of excess PAC by thin-layer chromatography on silicagel with acetone the determination limit can be lowered down to 34 ng. The measurements are carried out in microcuvettes in benzene at 515 nm, the time for one analyses being about 1 h. Column and thin-layer chromatographic techniques are compared; using TLC the necessary time is shorter. Results of analyses in synthetic solutions are discussed; an application of the procedure e.g. in Ni trace analysis in foodstuffs is possible, for interfering iron can be separated by TLC too.

Siehe Lit. [4]