Radiogaschromatographie 14C und 11C-markierter aliphatischer Kohlenwasserstoffe und Amine

Zusammenfassung Verschiedene Probleme und Fehlerquellen der kontinuierlichen Radiogaschromatographie werden aufgezeigt und einige neue apparative Vorschläge zu ihrer Beseitigung mitgeteilt.Ein kontinuierlich arbeitender Strömungsmesser, der unabhängig von der Viscosität des Gases und mit großer Auflösung die Strömungs geschwindigkeit mit einer Genauigkeit von ±1% registriert, wird be schrieben. Mit Hilfe dieses neuen Strömungsmessers werden Änderungen der Strömungsgeschwindigkeit und damit Änderungen der Zählausbeute des Durchflußzählrohres, die durch große Proben hervorgerufen werden, genau studiert.Die einfache Auswertung von Radioaktivitätspeaks mit Hilfe eines Digitaldruckers wird geschildert.Grenzen und Möglichkeiten des verbesserten radiogaschromatographischen Verfahrens werden am Beispiel der Aktivitätsanalyse von ¹¹C- und ¹⁴C-markierten Rückstoßreaktionsprodukten in Kohlenwasserstoffen und Aminen aufgezeigt. Als Detektor wird ein Durchfluß-Proportional-Fensterzählrohr mit annähernd 4-Geometrie verwandt, dessen nichtstatische Zählausbeute in Abhängigkeit von der Strömungs geschwindigkeit für ¹⁴C und ¹¹C angegeben wird.

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Summary Several sources of error often involved in radio-gas chromatography are delineated and proposals for improved techniques are made.Remarkable changes of flow rate (and hence efficiency changes of a continuous flow counter), which occur after the injection of large gas samples, have been studied as functions of the variables involved.A new flow meter is described, which allows a continuous recording of the flow rate, independent of the viscosity of the gas. When a mass peak emerges from a gas chromatographic column, a relatively large change in the flow rate is likely to occur. The error involved is particularly serious in the cases when the radioactivity of the effluent gases is determined with a flow counter, whose efficiency depends upon the flow rate. The simple and highly precise flow meter described allows one to measure and therefore correct for the flow changes.A convenient and precise evaluation of the radioactivity in the peak of the gas chromatographic effluent by a digital printout system is described.An application of the improved radio-gas chromatographic technique is given for the analysis of ¹¹C- and ¹⁴C-recoil products in simple gaseous aliphatic hydrocarbons and amines.As a flow counter a proportional window (47-Sandwich) is used, the non-static efficiency of which is given for ¹¹C and ¹⁴C.

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Die Autoren danken Dr. D. R. Christman, der freundlicherweise ¹⁴C-markierte Standardproben zur Verfügung stellte und die statischen Aktivitätsmessungen durchführte.

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Nach Arbeiten, die mit Mitteln der U.S. Atomenergie-Kommission aus geführt wurden.