| 摘 要： | 瑞芬太尼是一类新型、理想、手术中常用的一种麻醉镇痛药,具有起效迅速、半衰期短、易于控制、术后苏醒快等优点,进入人体后以肾脏代谢为主,经脱脂代谢后,形成羧酸代谢物,即瑞芬太尼酸,因此对瑞芬太尼及其代谢物瑞芬太尼酸的结构研究很有必要。目前文献只有对原型药物的结构研究,而其代谢物瑞芬太尼酸的结构研究未见报道。建立了紫外吸收光谱法、红外吸收光谱法、核磁共振波谱法(包含~1H NMR,~(13)C NMR,~1H-~1H COSY,~1H-~(13)C HSQC,~1H-~(13)C HMBC和DEPT)以及质谱方法对瑞芬太尼酸的结构信息进行了鉴别研究。其中紫外吸收光谱显示瑞芬太尼酸的芳香结构和共轭体系信息,在紫外末端附近与254.0 nm附近有最大吸收,分别与该物质E_2和B带相对应,说明分子中存在苯环特征结构。采用溴化钾压片法制备瑞芬太尼酸样品,进行红外光谱测试,红外吸收光谱显示各个官能团的特征吸收峰,均与瑞芬太尼酸结构中的主要官能团相一致。利用NMR波谱法(包含~1H NMR,~(13)C NMR,~1H-~1H COSY,~1H-~(13)C HSQC,~1H-~(13)C HMBC和DEPT)对瑞芬太尼酸所有的~1H NMR和~(13)C NMR信号进行了全面归属。通过正离子检测模式进行质谱分析,检测到质荷比(m/z)为362.98, 331.02, 303.10和259.09等碎片离子峰,此检测结果与瑞芬太尼酸的分子量相一致,且与瑞芬太尼酸的结构特征相对应。结合光谱法等多种谱学技术可有效解析瑞芬太尼酸的波谱学数据,并确证其结构。结果表明:多种谱学数据显示与瑞芬太尼酸的结构相一致,可用于瑞芬太尼酸的结构研究,并为其质量及纯度研究提供参考。
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