高效液相色谱-串联质谱法同时测定猪肝中万古霉素、去甲万古霉素和替考拉宁糖肽类抗生素

提出了同时测定猪肝中万古霉素、去甲万古霉素和替考拉宁的高效液相色谱-串联质谱方法。样品经乙腈-体积分数10%三氯乙酸(6+4,V/V)溶液提取,同时加入5 g(NH4)2SO4沉淀蛋白,以Oasis HLB固相萃取柱净化,采用乙腈-0.3%乙酸为流动相进行梯度洗脱,电喷雾离子源(ESI)正离子模式电离,多反应监测(MRM)模式检测,用基质匹配标准校准方法补偿基质效应,外标法定量。万古霉素、去甲万古霉素和替考拉宁在5~500μg/kg范围内呈线性,检出限分别为2.0,1.0和2.0μg/kg,在5.0,10.0,20.0μg/kg加标水平下(n=6),平均回收率为72.7%~87.0%,相对标准偏差均不高于8.2%。实验考察了标准溶液的稳定性。