挥发分离-铬天青S增敏分光光度法测定巴氏合金中铝

建立了挥发分离-铬天青S增敏分光光度法测定巴氏合金中Al的方法。锡或铅基合金试样以HCl-HNO3或HBr-H2O2溶解,在少量H2SO4存在下,用HCl-HBr挥发Sn,Sb,在1.2 mol/L HCl中形成PbCl2沉淀,残余Sn,Pb小于0.01%或5%,于微酸性溶液中用适量Na2SO2掩蔽Cu2+,Fe3+以抗坏血酸还原。在p H 6.8乙酸-乙酸铵溶液中,Al与铬天青S及聚乙二醇辛基苯基醚生成绿色络合物。对试样分解、试剂用量、络合物稳定性、分离与回收、共存元素影响、标准曲线和HBr空白等条件进行了实验优化。Al含量在0.01~0.16μg/m L范围内符合朗伯-比尔定律,相关系数为0.99968,方法检出限(3s/k)为0.49μg/L。方法用于代表样中3.6×10-4%~9.9×10-2%Al的测定,RSD(n=11)为1.7%~7.2%,回收率为96.0%~101%。