基质固相分散萃取-分散液相微萃取-气相色谱/质谱联用法测定土壤中的邻苯二甲酸酯

建立了基质固相分散萃取-分散液相微萃取-气相色谱质谱联用法测定土壤中5种邻苯二甲酸酯的分析方法。优化了前处理条件,最佳条件为:0.2g样品与0.4g弗罗里硅土研磨8min,混合物以10mL丙酮-乙酸乙酯(1:1,V:V)洗脱,用氮气吹干并用乙腈定容至0.4mL,加入30μL四氯化碳和5mL超纯水形成乳化,离心破乳后吸取1μL沉积相进GC-MS分析。DMP在25~500μg/kg,DEP在10~500μg/kg,DBP、BBP和DNOP在5~500μg/kg范围内线性关系良好,相关系数在0.9983~0.9997,检出限为0.32~2.90μg/kg,平均加标回收率为85.5%~104%,相对标准偏差(n=5)小于8.2%。方法满足实际土壤中微量邻苯二甲酸酯分析的要求。