摘 要: | 建立了高纯度苯肼的高效液相色谱测定方法。在流动相中加入抗氧剂和色谱改性剂(M),很好解决了苯肼色谱峰拖尾问题,可准确测定高纯苯肼中杂质含量。优化条件是:Agilent hc-C18色谱柱(150×4.6mm,5μm);流动相为甲醇-水(体积比40∶60)其中所含抗氧剂、色谱改性剂(M)、K2HPO4-KH2PO4浓度均为0.02mol/L;流速1.0mL/min;进样量20μL;检测波长272nm。高纯苯肼中所含杂质苯胺、苯酚以及联苯胺,在5~120μg/mL范围内均具有良好的线性关系,相关系数r>0.9993。
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