Zum mikrochemischen Nachweis von Aldehyden und Ketonen

Zusammenfassung Es wird ein vonR. Opfer-Schaum angegebenes Mikroverfahren zum Nachweis flüchtiger Aldehyde und Ketone erweitert und auf den Nachweis von Diacetyl, Acetophenon, Bourbonal, Isobutylaldehyd und Crotonaldehyd ausgedehnt. Als Reagens dient p-Nitrophenylhydrazin in essigsaurer Lösung, das sich als Hängetropfen über dem Untersuchungsmaterial befindet. Die erhaltenen p-Nitrophenylhydrazone werden durch ihre eutektischen Temperaturen mit dem überschüssigen Reagens, bzw. dem aus diesem durch Behandeln mit einer Aceton-Wasser-Mischung erhaltenen Acetonhydrazon gekennzeichnet.Größte Sicherheit des Nachweises erreicht man, wenn man in der gleichen Weise aus einer Vergleichssubstanz das Hydrazongemisch herstellt und dem aus dem Untersuchungsmaterial erhaltenen Hydrazongemisch beimengt. Ist der Aldehyd bzw. das Keton im Untersuchungsmaterial mit der Vergleichssubstanz identisch, so zeigt die Mischung eine unveränderte eutektische Temperatur. Im anderen Fall wird die eutektische Temperatur deutlich erniedrigt.

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Résumé (W) L'auteur étend un procédé microchimique indiqué parR. Opfer-Schaum pour l'identification d'aldéhydes et de cétones volatils à la recherche du diacétyle, de l'acétophénone, du bourbonal, de l'isobutylaldéhyde et du crotonaldéhyde. Comme réactif, on emploie la p-nitrophénylhydrazine en solution acétique; la réaction s'effectue en exposant une goutte du réactif en dessus de la substance à analyser. On caractérise les p-nitrophénylhydrazones obtenues en déterminant leurs températures eutectiques (eutectiques dues à l'excès de réactif, ou fournis par l'acétonehydrazone produite par traitement de l'excès de réactif par un mélange acétone-eau).On arrive à de meilleurs résultats, si l'on fait de la même façon l'hydrazone d'une substance de contrôle que l'on ajoute à l'hydrazone obtenue avec la substance à analyser. Si l'aldéhyde ou la cétone de contrôle est identique à celle de la substance à analyser, la température eutectique du mélange ne diffère pas. Si les deux substances (substance de contrôle et substance à analyser) diffèrent, la température eutectique sera nettement abaissée.