Thermal decomposition of tris(N,N-disubstituted dithiocarbamate) complexes of As(III), Sb(III) and Bi(III) |
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| Authors: | M Lalia-Kantouri G E Manoussakis |
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| Institution: | (1) Department of General and Inorganic Chemistry, University of Thessaloniki, Greece |
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| Abstract: | Thermal studies on tris(N,N-disubstituted dithiocarbamates) of arsenic(III), antimony(III) and bismuth(III) of the type MS2CX]3 (M=As, Sb, Bi; X=NEt2, N(CH2)4O) by simultaneous TG, DTG and DTA were carried out in air and nitrogen atmospheres. The apparent activation energies were determined by the graphical method of Freeman-Carroll, modified forn=1, and Piloyan's two methods from the TG and DTG curves. The TTN temperatures were calculated from the TG profiles.A possible mechanism of the decomposition reaction is suggested on the basis of the results of their pyrolysis and their mass spectral data.The intermediates obtained at the ends of various decomposition stages were identified via elemental analysis and i. r. and mass spectral data, whereas the residues were identified by X-ray powder diffraction analysis. A dimeric structure of the type M2S2CN(CH2)4O]4 (M=As, Sb) is proposed.
Zusammenfassung
N,N-Disubstituierte Tris-dithiocarbaminate von Arsen(III), Antimon(III) und Wismut(III) des Typs MS2CX]3 (M=As, Sb, Bi; X=NEt2, N(CH2)4O) wurden simultan mittels TG, DTG und DTA in Luft- und StickstoffatmosphÄre untersucht. Die scheinbaren Aktivierungsenergien wurden nach der fürn=1 modifizierten graphischen Methode von Freemann-Carroll und nach den zwei Methoden von Piloyan aus den TG- und DTG-Kurven ermittelt. Die TTN-Temperaturen wurden aus den TG-Profilen berechnet. Ein möglicher Zersetzungsmechanismus wird basierend auf Ergebnissen der Pyrolyse und massenspektrometrischen Daten vorgeschlagen. Die nach den verschiedenen Zersetzungsstufen vorliegenden Zwischenprodukte wurden mittels Elementaranalyse sowie infrarot- und massenspektrometrischen Daten, der Rückstand durch Röntgenpulverdiffraktometrie identifiziert. Es wird eine dimere Struktur des Typs M2S2CN(CH2)4O)4 (M=As, Sb) vorgeschlagen.
        (N,N-        )      ,  MS2CX]3,  M=As, Sb, Bi; a X=NEt2, N(CH2)4O,  ,  .   —, n=1, . . - , . , , , , — - . M2S2CN(CH2)4O]4, M=As, Sb.
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