Schnelle dynamische H2O/PERCOLL-Dichtegradienten für Mikropartikel in der analytischen Ultrazentrifuge

Zusammenfassung Es wird über eine schnelle Ultrazentrifugen-Analysenmethode berichtet, die es ermöglicht, innerhalb von 10 bis 30 min Mikropartikel im Dichtebereich 0,85< <1,15 g/cm³ nach der Partikeldichte zu fraktionieren und die Dichte selbst sowie eventuell vorliegende Dichteverteilungen zu bestimmen, was Aussagen über die chemische Zusammensetzung der Partikel und eine eventuelle chemische Uneinheitlichkeit erlaubt. Dazu wird innerhalb von 20 min im Schwerefeld einer analytischen Ultrazentrifugenzelle durch sedimentierende, extrem feinteilige, in H₂O dispergierte PERCOLL-Partikel (PVP-umhüllte SiO₂-Teilchen mit=2,0 g/cm³ und 5dynamischer, radial ansteigender Dichtegradient aufgebaut, der quer durch die ganze Zelle wandert. Zu analysierende Mikropartikel sammeln sich in Banden innerhalb des H₂O/PERCOLL-Dichtegradienten an. Es werden die Grundlagen und der mathematische Auswerteformalismus der neuen Methode geschildert sowie ihre Grenzen aufgezeigt. Meßbeispiele an Polymerdispersionen, organischen Mikrokristallen und Bakterienzellen illustrieren die Anwendungsmöglichkeiten der Methode.

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The paper reports of a rapid analytical ultracentrifuge method which allows to fractionate microparticles with regard to their density and to estimate average densities or possible density distributions within the range of 0.85<<1.15 g/cm³. Thus information is obtained about the chemical composition and/or a possible chemical heterogeneity of the particles. In an ultracentrifuge cell a radially increasingdynamical density gradient is built up within 20 min by the sedimentating front of extremely small PERCOLL-particles (PVP-coated SiO₂-particles with=2.0 g/cm³ and 52O. The microparticles to be analyzed are collected and observed as turbidity bands in the H₂O/PERCOLL-density gradient. The physical and mathematical principles of the new method and its limits are shown. The applicability of the method is demonstrated by means of measurements on polymer dispersions, microcrystals and bacteria cells.

Herrn Dr. Dieter Heinze zum 60. Geburtstag gewidmet.