Thermogravimetric study of dehydration of Ca(NO3)2 · CO(NH2)2 · 3 H2O under quasi-isothermal-quasi-isobaric conditions |
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| Authors: | K Wieczorek-Ciurowa J Paulik F Paulik |
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| Institution: | (1) Institute of Inorganic Chemistry and Technology, Technical University of Cracow, 31-155 Cracow, Poland;(2) Institute for General and Analytical Chemistry, Technical University, H-1521 Budapest, Hungary |
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| Abstract: | Conventional thermoanalytical curves provide little information on the thermal decomposition of Ca(NO3)2 · CO(NH2)2 · 3 H2O. In contrast from quasi-isothermal-quasi-isobaric thermogravimetric curves the mechanism can easily be interpreted. After the complex melts at 60°C, the solution formed is weight constant up to 135°C in the labyrinth crucible. The solution begins to boil at 135°C and gradually loses water, its boiling point increasing. The solution becomes saturated at 200°C. Thereafter, Ca(NO3)2 · CO(NH2)2 separates out while the boiling point does not change. After the departure of the water, the CO(NH2)2 immediately decomposes and Ca(NO3)2 remains.In an open crucible the above transformation is complicated by decomposition of typeAB
(s)=A
(s)+B
(g) solution  evaporation drying of solid residue, surface crust formation, etc. In conventional thermoanalysis the latter processes accompany the above processes (melting-solution formation-loss of water during boiling) which hampers interpretation of the conventional curve.
Zusammenfassung Herkömmliche thermoanalytische Kurven liefern wenig Informationen über die thermische Zersetzung von Ca(NO3)2 · CO(NH2)2 · 3 H2O. Quasi-isotherme/quasi-isobare thermogravimetrische Kurven dagegen ermöglichen leicht eine Interpretation des Mechanismus. Nach dem Schmelzen des Komplexes bei 60°C bleibt das Gewicht der Lösung im Labyrinthtiegel bis 135°C konstant. Die Lösung beginnt bei 135°C zu sieden und verliert zunehmend an Wasser, wobei der Siedepunkt ansteigt. Die Lösung erreicht den Sättigungspunkt bei 200°C. Danach scheidet sich Ca(NO3)2 · CO(NH2)2 ohne weitere Veränderung des Siedepunktes ab. Nach Entfernung des Wassers zersetzt sich das CO(NH2)2 sofort und Ca(NO3)2 bleibt zurück.In einem offenen Tiegel wird die obige Umwandlung durch Zersetzung des TypesAB
(s)= =A
(s)+B(g), durch Verdampfung der Lösung, durch Trocknung des festen Rückstandes, durch Oberflächenverkrustung usw. kompliziert. Diese Prozesse begleiten bei der herkömmlichen Thermoanalyse die oben erwähnten Vorgänge (Schmelzen-Lösungsbildung-Wasserverlust durch Sieden), wodurch die Interpretation der herkömmlichen Kurven erschwert wird.
                         (N3)2·(N 2)2·3 2O  . , - ,   .  60°   135°. 135° . - 200°.  , (N3)2 · (N2)2 . ,  .  ,  ABpac.=Apac + Bpac., , , .. : — — , .
The authors are indebted to Prof. E. Bulewicz and Prof. E. Pungor for valuable discussions.They thank Mrs. M. Kiss and Miss I. Fábián for technical assistance. |
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