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酰胺化衍生-高效液相色谱-四极杆-高分辨飞行时间质谱法测定食品接触塑料材料中7种烷基胺
作者姓名:区硕俊  岑建斌  梁俊发  李秀英  郭新东  寻知庆  罗曼妮  曾广丰
作者单位:1. 广州海关技术中心广东省动植物食品进出口措施研究重点实验室;2. 广州检验检测认证集团有限公司国家加工食品质量检验中心(广东);3. 广州质量监督检测研究院
基金项目:国家质量监督检验检疫总局科技计划项目(No.2015QK162)~~;
摘    要:建立了高效液相色谱-四极杆-高分辨飞行时间质谱法(HPLC-Q-TOF-MS)用于同时测定食品接触塑料材料中7种烷基胺。用0.4%氯甲酸苄酯的乙腈-Na2CO3溶液(50∶50,V/V)对样品进行酰胺化衍生,采用响应曲面实验设计优化的前处理衍生条件为:1.5%(m/V)Na2CO3溶液、氯甲酸苄酯(Cbz-Cl)比例为0.4%(V/V)、NaCl用量为1.5 g。衍生物在优化的色谱和质谱条件下,采用ESI源正离子扫描方式进行数据采集。在1.0~500μg/L范围内, 7种烷基胺的浓度与响应强度,呈良好线性关系,相关系数R2均大于0.9957,平均回收率为82.0%~108.0%,检出限为0.5~1.0μg/kg,定量限为2.0~4.0μg/kg,相对标准偏差为3.5%~6.8%。本方法具有操作简便、灵敏度高、重现性好和准确度高等优点,可用于分析测定食品接触塑料材料中7种烷基胺。

关 键 词:高效液相色谱-四极杆-高分辨飞行时间质谱法  烷基胺  酰胺化  响应曲面设计  食品接触塑料材料
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