New scheme for complete silicate analysis based on ion-exchange chromatography

Summary A new method has been developed for the quantitative separation and determination of Si, Ti, Al, total iron, Mn, Mg, Ca, Na, K and P in silicate rock samples. Silicate is decomposed by fusion with a mixture of boric acid and lithium carbonate and the melt is dissolved in 1 M hydrochloric acid. The diluted sample solution is loaded on a column of AG 50W, X-8 sulfonated polystyrene cation-exchange resin and the elements Fe, Mn, Ti, Al-Mg and Ca are eluted by stepwise changing eluting agents. Si and P are eluted together without retention and are spectrophotometrically determined in the effluent without any separation. The Al-Mg mixture is further separated by simple anion exchange in the same eluent system as used in the preceding cation-exchange chromatography. Na and K are accurately determined in an aliquot of the original sample solution without any separation by flame atomic absorption spectrometry. Recoveries of 10 major and minor elements are satisfactory. Results are quoted of the quantitative analyses of four standard rocks of the U. S. Geological Survey and Geological Survey of Japan.

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Neues Schema zur quantitativen Gesamtanalyse von Silicaten durch Ionenaustausch-Chromatographie

Zusammenfassung Eine neue Methode wurde entwickelt zur quantitativen Trennung und Bestimmung von Si, Ti, Al, Gesamt-Fe, Mn, Mg, Ca, Na, K und P in Proben von Silicatgestein. Hierbei wird das Silicat durch Schmelzen mit einer Mischung von Borsäure und Lithiumcarbonat aufgeschlossen und die Schmelze in 1 M Salzsäure gelöst. Die verdünnte Lösung wird auf eine Kationenaustauschersäule (AG 50W, X-8, sulfoniertes Polystyrol) gegeben und die Elemente Fe, Mn, Ti, Al-Mg und Ca werden mit Hilfe von stufenweise variierten Elutionsmitteln eluiert. Si und P werden gemeinsam ohne Retention eluiert und ohne Trennung spektralphotometrisch im Eluat bestimmt. Al und Mg werden durch Anionenaustausch mit demselben Elutionssystem wie in der vorangegangenen Kationenaustausch-Chromatographie getrennt. Na und K können zuverlässig aus der ursprünglichen Lösung ohne Trennung mittels Flammen-AAS bestimmt werden. Die Wiederfindung für 10 Hauptund Nebenbestandteile ist zufriedenstellend. Das Verfahren wurde zur Analyse von vier Standardgesteinen des US Geological Survey und des Geological Survey of Japan angewendet.

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This work was in part supported by a Grant-in-Aid for Scientific Research (No. 60540364) from the Ministry of Education, Science, and Culture.