Thermal synthesis of non-stoichiometric Bi5.8PO11.2

The formation of the compound Bi_5.8PO_11.2 from 2.4 Bi₂O₃+BiPO₄ was investigated by means of DTA, simultaneous DTA—high-temperature thermomicroscopy, and X-ray diffraction. Solid-state reactions begin above 700 °C, followed by intermediate local melting and exothermic reactions. These are coupled with the intermediate formation of-Bi₂O₃, Bi₁₂P_0.8O₂₀ (both with sillenite structure) and Bi₄P₂O₁₁. The reaction is completed upon congruent melting of Bi_5.8PO_11.2 at 955 °C.The formation of Bi_5.8PO_11.2 from 2.9 Bi₂O₃+NH₄H₂PO₄ begins after melting of NH₄H₂PO₄ at around 200 °C, and is similarly completed at 955 °C.

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Zusammenfassung Die Bildung der Verbindung Bi_5.8PO_11.2 aus 2,4 Bi₂O₃+BiPO₄ wurde mittels DTA, simultaner DTA-Hochtemperatur-Thermomikroskopie und Röntgenbeugung untersucht. Die Umsetzung beginnt als Festkörperreaktion oberhalb 700 °C, gefolgt durch intermediäres örtliches Schmelzen und exotherme Reaktionen. Dabei werden als Zwischenprodukte-Bi₂O₃, Bi₁₂P_0.8O₂₀ (beide mit Sillenit-Struktur) sowie Bi₄P₂O₁₁ nachgewiesen. Die Umsetzung wird erst beim kongruenten Schmelzen des Bi_5,8PO_11,2 bei 955 °C beendet. Die Bildung von Bi_5,8PO_11,2 aus 2,9 Bi₂O₃ + NH₄H₂PO₄ beginnt nach dem Schmelzen des NH₄H₂PO₄ bei ca. 200 °C und geht ebenfalls erst bei 955 °C zu Ende.

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, Bi_5.8PO_11.2 2,4 Bi₂O₃ BiPO₄. 700° , — -Bi₂O₃, Bi₁₂P_0,8O₂₀ ( ) Bi₄P₂O₁₁. Bi_5,8PO_11,2 955°. 2,9 Bi₂O₃ NH₄H₂PO₄ 200° 955°.

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Thanks are due to Mrs. K. Norouzi for performing most of the DTA measurements, and to Mr. P. Höfner for the recording and discussions of the X-ray diffractograms.