Comparison of three methods for trace analysis of polycyclics

Summary Several analytical techniques for the determination of polycyclic aromatic hydrocarbons in air have been evaluated. Two solvents, benzene and cyclohexane, were compared for their efficacy in the preliminary preparation of the air sample. To identify and measure the polycyclics, the techniques of ultraviolet absorption and fluorescence were used. Air sample extracts were analyzed with and without prior Chromatographic separation. A rapid Chromatographic procedure using benzene as elutant was employed for the first time. The extract aliquot or eluate fraction was chromatographed on fully activated alumina using benzene as the eluting solvent. BaP and BkF are eluted from such a column in 30 minutes or less in a total eluate volume of perhaps 50 ml and the two hydrocarbons are determined by fluorescence emission. Work in progress suggests that benzene may be replaced in this application by the less toxic toluene.By any method used the BkF values found were in good agreement. The agreement between the various BaP values was poor, suggesting not all were of equal validity. The highest, and also least accurate, BaP values seem to be associated with the use of benzene as extractant, or ultraviolet absorption as a measuring technique.

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Zusammenfassung Verschiedene Analysenverfahren zur Bestimmung polycyklischer aromatischer Kohlenwasserstoffe in Luft wurden ausgearbeitet. Benzol und Cyklohexan wurden hinsichtlich ihrer Wirksamkeit als Lösungsmittel bei der Vorbereitung der Luftproben verglichen. Zur Identifizierung und Messung der polycyklischen Substanzen wurde die UV-Absorption und die Fluoreszenz herangezogen. Die Luftprobenextrakte wurden mit und ohne vorherige chromatographische Auftrennung analysiert. Bin rasches chromatographisches Verfahren mit Benzol als Elutionsmittel wurde erstmals verwendet. Extraktanteil oder Eluatfraktion wurden auf hochaktivem Aluminiumoxid chromatographiert und mit Benzol eluiert. Benzo(a)perylen (BaP) und Benzo(k)fluoranthen (BkF) werden aus einer solchen Säule in 30 Minuten mit etwa 50 ml eluiert und durch Fluoreszenzmessung bestimmt. Es scheint naheliegend, statt Benzol das weniger toxische Toluol zur Elution zu verwenden. Die nach jeder Methode erhaltenen BkF-Werte stimmen gut überein im Gegensatz zu den BaP-Werten. Die höchsten und gleichzeitig wenigst genauen BaP-Werte treten offenbar auf, wenn Benzol als Extraktionsmittel und UV-Absorption zur Messung verwendet werden.

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Presented at the Anachem Conference, Detroit, Mich., U. S. A., October 11, 1966.