| 气相色谱/质谱法测定水和沉积物中雄激素与孕激素 |
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| 引用本文： | 金伟,黄斌,王彬,王道玮,赵世民,潘学军. 气相色谱/质谱法测定水和沉积物中雄激素与孕激素[J]. 分析化学, 2013, 41(2): 205-209 |
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| 作者姓名： | 金伟 黄斌 王彬 王道玮 赵世民 潘学军 |
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| 作者单位： | 昆明理工大学环境科学与工程学院,昆明,650500 |
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| 基金项目： | 国家环保公益性行业科研专项基金(No.200809136);国家自然科学基金(No.21267012);云南省应用基础研究计划(No.2012FB124)资助项目 |
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| 摘 要： | 建立了气相色谱/质谱联用(GC-MS)技术同时测定水和沉积物中雄激素二氢睾酮、睾丸激素、雄烯二酮和孕激素孕酮的分析方法.分别确定了沉积物微波辅助萃取条件(萃取溶剂、萃取温度和萃取时间)和水样固相萃取条件(固相萃取柱、洗脱溶剂和水样pH值).结果表明:微波辅助萃取最优条件是乙酸乙酯为萃取溶剂,在120℃萃取15 min;以Oasis HLB为固相萃取柱,水样调节至pH4,采用乙酸乙酯为洗脱溶剂,固相萃取效果佳.以三甲基碘硅烷为催化剂,N-甲基-N-三甲基硅基三氟乙酰胺为衍生化试剂,将目标化合物分子结构上的羟基和酮基同步衍生化,并确定了衍生化过程的最佳反应温度为40℃,反应时间为20 min,满足了GC-MS分析该类物质的要求.水和沉积物中4种目标化合物检出限分别为0.1 ～ 0.5 ng/L和0.6 ～ 0.8ng/g,定量限分别为0.4 ～ 1.8 ng/L和1.9 ～2.6 ng/g,加标回收率分别为89.3％ ～ 101.4％和77.3％ ～92.1％,相对标准偏差(RSD)均小于9％.采用本方法对洱海水和沉积物样品进行了分析.
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| 关 键 词： | 雄激素 孕激素 水 沉积物 气相色谱-质谱联用 |
Simultaneous Determination of Androgens and Progestogen in Surface Water and Sediment by Gas Chromatography-Mass Spectrometry |
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| JIN Wei , HUANG Bin , WANG Bin , WANG Dao-Wei , ZHAO Shi-Min , PAN Xue-Jun. Simultaneous Determination of Androgens and Progestogen in Surface Water and Sediment by Gas Chromatography-Mass Spectrometry[J]. Chinese Journal of Analytical Chemistry, 2013, 41(2): 205-209 |
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| Authors: | JIN Wei HUANG Bin WANG Bin WANG Dao-Wei ZHAO Shi-Min PAN Xue-Jun |
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| Affiliation: | (Faculty of Environmental Science and Engineering,Kunming University of Science and Technology,Kunming 650500,China) |
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