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氟苯尼考对映异构体手性拆分及其光学纯度的测定
引用本文:赵梅仙,张传良,马佳颖,齐鹏,何继红,宋敏,张刚,吴家鑫.氟苯尼考对映异构体手性拆分及其光学纯度的测定[J].分析测试学报,2013,32(4):459-462.
作者姓名:赵梅仙  张传良  马佳颖  齐鹏  何继红  宋敏  张刚  吴家鑫
作者单位:中国牧工商(集团)总公司研究院,中牧实业股份有限公司,北京100095
基金项目:国家高技术研究发展计划(863计划)(2011AA10A214)
摘    要:采用Chiralpak AD-H(4.6μm×250 mm,5μm)手性色谱柱,建立了氟苯尼考对映体的正相高效液相色谱拆分方法。考察了流动相中碱性添加剂、醇类改性剂种类及浓度对分离度、保留时间、理论塔板数、拖尾因子的影响。结果表明:以正己烷-异丙醇-甲醇(70∶15∶15)为流动相,流速为1 mL/min,柱温为30℃,检测波长为224 nm条件下,氟苯尼考与其光学异构体获得满意的分离效果。氟苯尼考在0.05~0.5g/L质量浓度范围内与其峰面积呈良好的线性关系,相关系数r为0.999 7;氟苯尼考的检出限为0.1μg/L;日内精密度RSD小于1.8%,日间精密度RSD小于2.3%;加标回收率为109%~112%,RSD不大于3.0%。该方法快速、方便,可用于工业生产中氟苯尼考光学纯度的控制。

关 键 词:氟苯尼考对映体  高效液相色谱  手性拆分  光学纯度

Separation of Florfenicol Enantiomer by Chiral Stationary Phase and Determination of Optical Purity
ZHAO Mei-xian,ZHANG Chuan-liang,MA Jia-ying,QI Peng,HE Ji-hong, SONG Min,ZHANG Gang,WU Jia-xin.Separation of Florfenicol Enantiomer by Chiral Stationary Phase and Determination of Optical Purity[J].Journal of Instrumental Analysis,2013,32(4):459-462.
Authors:ZHAO Mei-xian  ZHANG Chuan-liang  MA Jia-ying  QI Peng  HE Ji-hong  SONG Min  ZHANG Gang  WU Jia-xin
Institution:(Zhongmu Institute of China Animal Husbandry Group,China Animal Husbandry Industry Co.,Ltd,Beijing 100095,China)
Abstract:
Keywords:
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