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加速溶剂萃取/气相色谱-三重四极杆质谱测定土壤中8种得克隆类化合物
引用本文:郭晓辰,饶竹,李晓洁,黎宁,田芹,潘萌,佟玲,杨志鹏,田菲菲. 加速溶剂萃取/气相色谱-三重四极杆质谱测定土壤中8种得克隆类化合物[J]. 分析测试学报, 2019, 38(2): 141-147
作者姓名:郭晓辰  饶竹  李晓洁  黎宁  田芹  潘萌  佟玲  杨志鹏  田菲菲
作者单位:国家地质实验测试中心,北京,100037;国家地质实验测试中心,北京100037;国家地质实验测试中心自然资源部生态地球化学重点实验室,北京100037;中国建材检验认证集团股份有限公司,北京,100024;中国地质大学(武汉)材料与化学学院,湖北武汉,430074;岛津企业管理(中国)有限公司,北京,100020
基金项目:国家自然科学基金(21307018);国土资源部国家地质实验测试中心基本科研业务费(121235068101883);自然资源部地质调查项目(DD20189627)
摘    要:建立了加速溶剂萃取(ASE)/气相色谱-三重四极串联质谱(GC-MS/MS)测定土壤中灭蚁灵、顺式得克隆、反式得克隆、得克隆602、得克隆603、得克隆604及反式得克隆脱氯产物(anti-Cl10DP、anti-Cl11DP) 8种超痕量新型高氯代阻燃剂的分析方法。样品经ASE在120℃条件下使用正己烷-丙酮(体积比1∶1)混合溶剂提取,石墨碳黑在线净化、GCB/PSA固相萃取柱进一步净化,采用质谱多反应监测(MRM)模式检测。结果显示,方法线性范围为3个数量级,8个目标物在低、中、高3个浓度水平土壤基质中的加标回收率为93. 8%~107%、84. 7%~101%、99. 0%~108%,相对标准偏差为5. 1%~13%、5. 2%~8. 3%、4. 3%~6. 6%,方法检出限为0. 17~11. 0 pg/g。将该方法应用于京杭大运河沿线部分城区、农村表层土壤中8种得克隆类化合物测定,发现顺式得克隆、反式得克隆、得克隆602和灭蚁灵4种目标物检出率较高,可达35. 0%以上,其中得克隆产地淮安市土壤中顺式得克隆和反式得克隆最高含量分别达到6. 50 ng/g和24. 4 ng/g。

关 键 词:加速溶剂萃取  气相色谱-三重四极杆质谱  土壤  得克隆

Determination of 8 Kinds of Super Trace Dechloranes in Soil by Gas Chromatography-Triple Quadrupole Mass Spectrometry with Accelerated Solvent Extraction
GUO Xiao-chen,RAO Zhu,LI Xiao-jie,LI Ning,TIAN Qin,PAN Meng,TONG Ling,YANG Zhi-peng,TIAN Fei-fei. Determination of 8 Kinds of Super Trace Dechloranes in Soil by Gas Chromatography-Triple Quadrupole Mass Spectrometry with Accelerated Solvent Extraction[J]. Journal of Instrumental Analysis, 2019, 38(2): 141-147
Authors:GUO Xiao-chen  RAO Zhu  LI Xiao-jie  LI Ning  TIAN Qin  PAN Meng  TONG Ling  YANG Zhi-peng  TIAN Fei-fei
Affiliation:1.National Research Center for Geoanalysis;2.Key Laboratory of Ecological Geochemistry,Ministry of Land and Resources,National Research Center;3.China Building Material Test & Certification Group Co.Ltd.;4.Faculty of Materials Science and Chemistry,China University of Geosciences (Wuhan);5.Shimadzu Corporation
Abstract:
Keywords:accelerated solvent extraction(ASE)  gas chromatography-triple quadrupole mass spectrometry(GC-MS/MS)  soil  dechlorane
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