Die Bestimmung von Zentimilligrammengen Stickstoff in organischen Substanzen

Zusammenfassung Zur Bestimmung des Stickstoffgehaltes werden etwa 0,3 bis 0,8 mg Substanz mit Schwefelsäure im zugeschmolzenen Quarzrohr mineralisiert. Die Reaktionsprodukte (Schwefelsäure und Ammoniumsulfat) werden über einen Anionenaustauscher in der Hydroxidform percoliert. Das entstandene Ammoniumhydroxid wird mit verd. Perchlorsäure titriert und der Endpunkt mit einem Ph-Meter gemessen. Die untere Grenze des vorgeschlagenen Verfahrens liegt bei etwa 30g Stickstoff. Die Genauigkeit ist besser als 0,25% absolut.Nur Metalle stören die Bestimmung.

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Summary To determine the nitrogen content of a material, about 0,3 to 0,8 mg is mineralized with sulfuric acid in a quartz tube that is fused shut. The reaction products (sulfuric acid and ammonium sulfate) are percolated over an anion exchanger in hydroxide form. The resulting ammonium hydroxide is titrated with diluted perchloric acid and the endpoint determined with a Ph-meter. The lower limit of the suggested procedure is around 30g nitrogen. The accuracy is better than 0,25 % absolute. Only metals interfere with the determination.