扩散—电极法测定粮食样品中微量氟

粮食样品中含氟量低微,欲准确测定难度较大。最早的蒸馏-比色法,操作复杂费时,易引起污染;酸浸-电极法虽简便快速,但不适于低含量且结构紧密的粮食样品的测定。1981年Robert等人提出了扩散电极法,实验中,我们发现该方法有如下问题。1.实验中测定值一般在标准曲线的非线性部分,偏离能斯特响应,2.Robert等人的实验所用扩散时间较长,给大批样品测定带来不便。针对这些问题我们采用了Jo-seph提出的空白校正法,使标准曲线低含量弯曲部分直线化,并加大了酸的浓度,提高了扩散温度,减小了样品粒度,使扩散时间由16小时缩短到10小时,此方法可用于含氟量≥0.2ppm作物样品中氟的测定。相对标准偏差为4.9％,回收率为90—116％。