Bestimmung von Trialkylbleispecies in Urin |
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Authors: | Meinolf Blaszkewicz Gabriele Baumhoer und Bernd Neidhart |
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Institution: | (1) ZWE Analytische Chemie, Institut für Arbeitsphysiologie an der Universität Dortmund, Ardeystraße 67, D-4600 Dortmund 1, Bundesrepublik Deutschland |
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Abstract: | Zusammenfassung Für die Bestimmung von Trialkylbleispecies (Me3Pb+ und Et3Pb+) in Urin wird ein Analysenverfahren vorgestellt, das aus einem Anreicherungsschritt, einer hochdruckflüssigkeits-chromatographischen Trennung und dem Nachweis mit einem chemischen Reaktionsdetektor besteht. Die Anreicherung erfolgt aus der auf pH 10 eingestellten Urinprobe durch Adsorption an Kieselgel. Das Adsorbermaterial wird mit Borat-Puffer und Wasser gewaschen und die Bleispecies mit einem 10% Methanol enthaltenden Acetat-Puffer (pH 3,7) eluiert. Nach Verdünnen und gleichzeitigem Einstellen des Eluats auf pH 8 mit Borat-Puffer wird eine weitere Anreicherung auf einer Nucleosil 10-C18 Vorsäule durchgeführt. Die Vorsäule ist in eine HPLC-Anlage so integriert, daß die Bleispecies durch eine Säulenschaltung im Backflush direkt auf die analytische Säule eluiert, getrennt und mit dem chemischen Reaktionsdetektor nachgewiesen werden können. Die Nachweisgrenzen für das gesamte Analysenverfahren betragen bei einem Probenvolumen von 50 ml Urin 150 pg/ml für Me3Pb+ und 200 pg/ml für Et3Pb+.
Determination of trialkyllead species in urine Summary An analytical method has been developed for the determination of trialkyllead species (Me3Pb+ and Et3Pb+) in urine. The procedure consists of an enrichment step, a separation by HPLC, and the detection by a chemical reaction detector. The urine sample is adjusted to pH 10 and the lead species are adsorbed on silica gel, washed with boratebuffer and water, and finally eluted with an acetate-buffer (pH 3.7) containing 10% of methanol. For further enrichment by a pre-column technique the eluate is diluted and simultaneously adjusted to pH 8 by a borate-buffer. This eluate is injected onto a Nucleosil 10-C18 pre-column, which is integrated in a HPLC-system. The lead species are then eluted in a backflush mode onto the analytical column by column-switching. Separation takes place on a RP-C18 stationary phase followed by the detection with an on-line coupled chemical reaction detector. Starting with 50 ml sample volume the limits of detection for the whole analytical procedure are 150 pg/ml for Me3Pb+and 200 pg/ml for Et3Pb+.
Herrn Prof. Dr. H. Hartkamp zum 60. Geburtstag gewidmet Der Deutschen Forschungsgemeinschaft sind wir für die freundliche Unterstützung zu Dank verpflichtet (Ne 176-4). |
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