固相萃取/毛细管气相色谱法测定肉桂皮中六六六、滴滴涕农药残留量

研究了肉桂皮中六六六、滴滴涕农药残留量的测定方法。以丙酮-石油醚混合溶剂为提取剂,旋涡振荡提取,采用固相萃取技术对提取液净化,优化洗脱溶剂的比例和用量,用气相色谱/微电子捕获检测器(μECD)测定。在优化条件下,BHC及DDT农药在10~1 000μg/L质量浓度范围内线性关系良好,相关系数为0.995 8~0.998 1。2种农药在肉桂皮中的加标回收率为92.1%~112%,相对标准偏差(RSD)为2.8%~8.1%,方法的检出限(LODs)为5.0×10-3~2.4×10-2mg·kg-1,定量下限(LOQs)为1.3×10-2~6.0×10-2mg·kg-1。方法具有简单、灵敏、选择性高、重现性好等优点。