双烯雌酚纯度标准物质的定值与不确定度评定

通过半制备高效液相色谱法制备了双烯雌酚纯度标准物质,采用液相色谱-质谱联用技术、核磁共振氢谱、碳谱和红外光谱对制得的原料化合物进行定性分析;然后采用HPLC多家实验室联合定值法对双烯雌酚纯度标准物质中的有机主成分含量进行测定,对双烯雌酚纯度标准物质的均匀性、稳定性进行检验,并对水分、灰分、挥发性物质、无机金属元素含量进行分析;最后对双烯雌酚纯度标准物质的不确定度进行评定。结果表明:该标准物质均匀性良好,稳定期不少于12个月;标准物质中水分、灰分、挥发性物质、无机金属元素的含量均小于0.1%;标准物质的定值结果为99.4%,扩展不确定度为0.6%(k=2)。